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首頁-技術文章-場發射掃描電子顯微鏡的樣品制備方法

場發射掃描電子顯微鏡的樣品制備方法

  • 更新時間2025-08-29
  • 點擊次數68
  ??場發射掃描電子顯微鏡(Field Emission Scanning Electron Microscope,簡稱 FE-SEM)?? 是一種高分辨率、高放大倍數、高景深的電子顯微鏡,廣泛應用于材料科學、納米技術、半導體、生物醫學、地質學等領域,用于觀察樣品的??表面形貌、微觀結構、納米尺度的顆?;蚪Y構分布??等。
 
  與傳統的掃描電子顯微鏡(SEM)相比,??場發射電子槍(Field Emission Gun, FEG)?? 提供了更??細的電子束、更高的亮度與分辨率(可達 1 nm 以下)??,因此對樣品的??導電性、表面狀態、制備精度??要求更高。
 
  一、FE-SEM 觀察對樣品的基本要求
 
  為了獲得高質量的 FE-SEM 圖像,樣品通常需要滿足以下基本條件:
 

要求

說明

??固體樣品??

一般只適用于固體,液體需特殊處理(如冷凍干燥、鍍膜后觀察)

??表面導電性良好或已導電處理??

避免電荷積累導致圖像失真(尤其對非導體)

??無損傷、無污染、結構保持原貌??

制備過程不能顯著改變樣品真實形貌

??尺寸合適??

通常放入樣品倉的樣品臺直徑限制在幾毫米到厘米級別,樣品高度也有限制

??干燥狀態(除非特殊處理)??

液體或含水樣品需經過干燥、冷凍或固定處理


二、FE-SEM 樣品制備的一般流程與方法
 
  樣品制備的核心目標是:
 
  ??保證樣品表面清潔、導電性適宜、結構穩定、適合高分辨電子束掃描。??
 
  根據樣品種類(如金屬、陶瓷、聚合物、半導體、生物樣品等),制備方法有所不同,但一般包括以下??主要步驟??:
 
  1. ??樣品的初步處理??
 
  (1)??清潔樣品表面??
 
  目的:去除灰塵、油污、氧化物等污染物,避免干擾成像;
 
  方法:
 
  ??超聲波清洗??:用乙醇、丙酮、去離子水等清洗(適用于大多數固體材料);
 
  ??離子濺射清洗??(部分設備支持);
 
  ??機械擦拭??(適用于塊體樣品,但要小心避免劃傷);
 
  ??化學清洗??(如酸洗、堿洗,視材料而定,需謹慎)。
 
  (2)??干燥處理??
 
  若樣品含水或經過液體處理,需??干燥??;
 
  常用方法:
 
  ??自然晾干??、??烘箱干燥(40~60°C)??;
 
  ??臨界點干燥(Critical Point Drying, CPD)??:用于生物、多孔、柔軟樣品,避免表面張力破壞結構;
 
  ??冷凍干燥(Lyophilization)??:適用于易變形的含水樣品。
 
  2. ??導電性處理(針對非導電或弱導電樣品)??
 
  問題:
 
  ??非導體(如塑料、陶瓷、玻璃、生物樣品)??在電子束照射下易??積累電荷(荷電效應)??,導致圖像出現??放電、漂移、亮度不均、畸變??;
 
  導電性差的樣品還會影響二次電子(SE)和背散射電子(BSE)信號。
 
  解決方案:??表面導電處理,常用方法為蒸鍍或濺射金屬鍍膜??
 
  (1)??金屬鍍膜(Vacuum Coating)??
 
  ??方法??:在樣品表面蒸鍍或濺射一層??導電金屬薄膜??,如:
 
  ??金(Au)??:成像效果好,常用于高分辨觀察;
 
  ??鉑(Pt)??、??鈀(Pd)??、??鉻(Cr)??、??金/鈀合金??:提高附著力或改善成像;
 
  ??碳(C)??:用于能譜分析(EDS)時減少干擾,或生物樣品常用。
 
  ??技術方式??:
 
  ??真空蒸發鍍膜(Thermal Evaporation)??
 
  ??磁控濺射鍍膜(Magnetron Sputtering)??(更均勻、更牢固,推薦)
 
  ??鍍膜厚度??:一般為 ??5~20 nm??,過厚會影響表面細節。
 
  ? ??對于高分辨成像,推薦使用磁控濺射鍍上一層 5~10 nm 的鉑或金。??
 
  (2)??導電涂料或涂層(少數情況)??
 
  涂覆??導電銀漿、碳漿??等(較少用,主要用于特殊樣品或臨時觀察);
 
  適用于??超大或非平面樣品??,但可能影響分辨率。
 
  3. ??特殊樣品類型的制備要求??
 
  (1)??塊體材料(金屬、陶瓷、礦石等)??
 
  通常只需??切割、拋光、清潔、鍍膜(如需)??;
 
  可使用??金剛石刀片切割、砂紙打磨、拋光機拋光??,獲得平整表面;
 
  表面過于光滑可能影響二次電子信號,適度粗糙化有助于成像。
 
  (2)??粉末樣品??
 
  問題:粉末易飛揚、團聚、荷電、難以固定;
 
  制備方法:
 
  ??滴落法??:將粉末分散在酒精或水溶液中,滴在導電膠或硅片上,干燥;
 
  ??雙面膠/導電膠粘附法??:將粉末撒在導電膠(如碳導電膠帶、銀膠)表面,輕敲或吹去多余粉末;
 
  ??嵌入法??:將粉末嵌入樹脂(如環氧樹脂)中,固化后切片或表面拋光,再進行鍍膜;
 
  ??一定要鍍膜??(尤其是非導體粉末)。
 
  (3)??生物樣品(細胞、組織、微生物等)??
 
  問題:含水、柔軟、易變形、導電性差;
 
  制備流程(較復雜):
 
  ??固定??:用戊二醛、甲醛等固定劑固定形態;
 
  ??脫水??:用乙醇或丙酮系列脫水;
 
  ??干燥??:常用??臨界點干燥(CPD)??或??冷凍干燥??;
 
  ??鍍膜??:通常為 ??5~10 nm 金/鉑??,防止荷電;
 
  ??也可做冷凍切片后觀察??(需冷凍制備系統)。
 
  (4)??半導體與微納結構樣品??
 
  常用于觀察??芯片結構、納米線、MEMS器件、刻蝕圖案等??;
 
  要求:
 
  表面清潔無污染;
 
  通常不需鍍膜(半導體一般為導體或半導電,但高分辨下仍建議輕微鍍膜);
 
  注意??避免靜電擊穿或充電損傷??。
 
  三、樣品裝載與注意事項
 
  樣品臺需為??導電樣品座??,非導電樣品底部一定要與樣品臺良好接觸或通過導電膠連接;
 
  樣品高度與尺寸必須在 FE-SEM 樣品倉允許范圍內;
 
  裝載時要??輕拿輕放,避免樣品傾倒、脫落、污染電子槍或探測器??;
 
  對于??磁性樣品??,要注意是否會干擾電子光學系統,必要時進行退磁處理。
 
  四、總結:FE-SEM樣品制備關鍵要點
 

步驟

目的

常用方法

??清潔??

去除污染物,提高圖像質量

超聲波清洗、溶劑清洗

??干燥??

避免水分干擾(尤其生物/粉末)

自然干燥、烘箱、臨界點干燥、冷凍干燥

??導電處理??

防止荷電效應,提高成像質量

真空蒸鍍、磁控濺射(Au/Pt/C等)

??固定與支撐??(特殊樣品)

保持結構穩定

導電膠、樹脂包埋、雙面膠、滴落法

??表面形貌保護??

避免制備過程破壞真實結構

輕柔拋光、低溫處理、適當鍍膜

  ? 總結一句話:
 
  ??場發射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)的樣品制備核心是:清潔、干燥、導電、穩定、不變形,通過合理的樣品前處理與表面金屬化,確保高分辨、無荷電、高保真的微觀表面形貌成像。??
 
  如您有特定類型的樣品(如納米顆粒、生物切片、半導體器件、聚合物薄膜等),我可以為您提供更有針對性的??樣品制備方案與流程建議??。

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